重金屬含量檢測儀的校準(zhǔn)是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在校準(zhǔn)過程中,需要注意以下細節(jié):
一、校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作
環(huán)境條件:校準(zhǔn)應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境中進行,溫度應(yīng)控制在20℃±2℃,濕度應(yīng)≤70%,避免陽光直射或氣流擾動。對于一些高精度儀器,溫度波動每1℃可能導(dǎo)致銅、鋅等元素的檢測值偏移2%。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:選擇經(jīng)國家認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度梯度應(yīng)覆蓋待測樣品的濃度范圍。使用前需在室溫下靜置30分鐘,確保溫度平衡。
儀器預(yù)熱:儀器需開機預(yù)熱30分鐘,確保光源、檢測器等部件達到穩(wěn)定狀態(tài)。
清潔檢查:檢查電極或檢測模塊的狀態(tài),如陽極溶出伏安法的工作電極需無劃痕,熒光法的比色皿需清潔無指紋。
二、校準(zhǔn)過程中的操作規(guī)范
校準(zhǔn)點設(shè)置:校準(zhǔn)點應(yīng)至少設(shè)置3個濃度點(含零點),覆蓋實際監(jiān)測中可能出現(xiàn)的濃度范圍。低濃度點應(yīng)接近方法檢出限,高濃度點不宜超過量程的80%。
空白校準(zhǔn):使用與樣品基質(zhì)一致的空白溶液進行零點校準(zhǔn),避免因基體差異導(dǎo)致基線漂移。
平行樣驗證:每個校準(zhǔn)點需至少測量2次,取平均值作為最終結(jié)果。若兩次測量值相對偏差超過5%,需重新測量并排查原因。
校準(zhǔn)曲線驗證:校準(zhǔn)曲線生成后,需用一個中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行驗證,其測量值與理論值的相對偏差應(yīng)≤10%。
三、校準(zhǔn)后的驗證與記錄
性能驗證:用已知濃度的質(zhì)控樣進行測試,質(zhì)控樣的誤差應(yīng)≤10%。若誤差超過10%,需返回實驗室重新校準(zhǔn)。
記錄保存:詳細記錄校準(zhǔn)信息,包括環(huán)境參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)溶液信息、校準(zhǔn)曲線參數(shù)及驗證結(jié)果,形成紙質(zhì)或電子檔案,保存期至少2年。
儀器復(fù)位:校準(zhǔn)結(jié)束后,用超純水沖洗進樣系統(tǒng)和檢測單元,去除殘留的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
四、日常維護與周期性校準(zhǔn)
日常校準(zhǔn):每檢測50個樣品或每周需進行一次單點校準(zhǔn),偏差>8%時啟動全量程校準(zhǔn)。
長期存放:長期存放(>1個月)的設(shè)備,啟用前必須完成全流程校準(zhǔn),確保電極活化或射線源穩(wěn)定性符合要求。
通過嚴(yán)格把控校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備、過程中的操作規(guī)范及校準(zhǔn)后的驗證記錄,可以有效保證重金屬含量檢測儀的校準(zhǔn)質(zhì)量,為重金屬污染的精準(zhǔn)監(jiān)測提供可靠數(shù)據(jù)支撐。